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                        微波消解紗線

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                        內容節點
                        概述
                        實驗/設備條件
                        樣品提取
                        實驗/操作方法
                        實驗結果/結論
                        儀器/耗材清單

                        1 前言

                        紗線是一種紡織品,用各種紡織纖維加工成一定細度的產品,用于織布、制繩、制線、針織和刺繡等,分為短纖維紗,連續長絲等。毛紗及毛線一般用于紡織羊毛衫、毛褲、毛背心、圍巾、帽子及手套和編織各種春秋季節服飾用品,除保暖外還有裝飾作用。紗線制品廣泛應用于日常生活各方面。為了對其成分進行分析,采用微波消解的方法進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對痕量元素的準確快速測定。


                        2 儀器與試劑

                        2.1 儀器

                        新儀 TANK 微波消解儀,TK-12 趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

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                        2.2 試劑

                        硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)


                        3 實驗方法

                        3.1 樣品制備

                        將樣品剪碎,樣品越細小消解難度越低。

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                                                                               剪碎前                                                   剪碎后

                        3.2 微波消解樣品

                        3.2.1 消解用酸

                        硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。實驗發現只使用硝酸,消解液中存在白色沉淀,需加入氫氟酸。


                        3.2.2 消解溫度

                        硝酸消解樣品常用溫度為 180℃,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以溶解大部分樣品,但紗線樣品結構相對穩定,200℃下進行消解實驗,仍未消解完全,需進一步提高溫度。

                        稱取剪碎的紗線樣品 0.1g(精確至 0.1mg),加入 6mL 硝酸、1mL 過氧化氫和 2mL 氫氟酸。靜置 15min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗。

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                        3.2.3 取樣量

                        高分子樣品在分解時會生成大量二氧化碳,壓力較高,取樣量應控制在 0.15g 以內。


                        4 結果與討論

                        紗線樣品取樣量在 0.15g 以內,選用硝酸+氫氟酸的體系進行微波消解(加入 1mL 過氧化氫效果更佳),210℃下保溫 20min,趕酸定容過濾后即可上機檢測。


                        注意事項

                        1. 消解實驗結束后需要進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。

                        2.紗線種類較多,分子結構比較復雜,應根據樣品的實際情況,選擇最佳的消解方案。

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