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                        水性木器涂料中VOC的含量的測定——氣相色譜法

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                        概述
                        實驗/設備條件
                        樣品提取
                        實驗/操作方法
                        實驗結果/結論
                        儀器/耗材清單

                        【概述】

                        去年12月1日,GB 18581-2020《木器涂料中有害物質限量》已正式實施,本方案依據新版GB 18581標準中對水性木器涂料的測試要求,參照GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發性有機化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》對水性木器涂料中的VOC含量進行了測定。

                        1、標準依據

                        GB 18581-2020《木器涂料中有害物質限量》

                        GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發性有機化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》

                        2、主要儀器配置

                        a. 氣相色譜儀:GC128,分流/不分流進樣口,FID檢測器;

                        b. 色譜柱:VF-624,60m×0.25mm×1.4μm;

                        c. 萬分天平;

                        d. 超聲儀;

                        e. 離心機(轉速可達10000r/min);

                        f. 乙腈中21種VOC混合標樣,2000 μg/mL;

                        g. 稀釋溶劑:乙腈,色譜純;

                        h. 內標:正丙醇,色譜純;

                        i. 標記物:己二酸二乙酯,色譜純。

                        3、實驗方法

                        3.1 實驗流程

                        image.png


                        3.2 標準樣品配置

                        內標儲備液:準確稱取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此為10 mg/mL內標儲備液。

                        內標標準使用液:取內標儲備液1mL于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此為1000μg/mL內標標準使用液。

                        VOC標準系列配制:

                        image.png

                        3.3 試樣的配置

                        定性分析:稱取約1g的試樣(精確至0.1mg),加入2mL乙腈混勻,超聲5min后離心5min,取上層清液進樣用于定性,試樣中無正丙醇,內標選擇為正丙醇,試樣中乙二醇單丁醚及二丙二醇單丁醚含量較高,進一步增加稀釋劑體積及內標加入量。

                        定量分析:準確稱取1g的試樣(精確至0.1mg),加入5mL乙腈混勻,加入3000μg內標,1000μg標記物,超聲5min后離心5min,取上層清液,用于定量。

                        4、實驗譜圖

                        4.1 水性涂料中21種VOC標樣色譜圖

                        圖1. 21種混合VOC標樣+標記物色譜圖.png

                        圖1. 21種混合VOC標樣+標記物色譜圖

                        1. 乙醇  2.二甲基酮  3.異丙醇  4.正丙醇(內標)  5.異丁醇  6.三乙胺  7.正丁醇  8.丙二醇單甲醚 9.二甲基乙醇胺  10.乙二醇  11. 1,2-丙二醇  12.乙酸丁酯  13.甲基異戊基酮  14.乙二醇單丁醚  15.丙二醇正丁醚  16.二丙二醇單甲醚  17.二乙二醇  18. N-甲基吡咯烷酮  19.二乙二醇單丁醚 20.二丙二醇正丁醚  21.乙二醇苯醚  22.丙二醇苯醚  23.己二酸二乙酯(標記物)

                        4.2 水性涂料中21種VOC內標曲線

                        對21種VOC進行5個濃度點的內標曲線考察,x=被測組分物質的量/內標物物質的量,y=被測組分峰面積/內標物峰面積。結果如表1:

                        表1 各組分內標工作曲線

                        image.png

                        4.3 實際樣品中VOC含量的測定

                        選取市售某品牌水性木器漆,按照3.2方法進行處理,樣品平行配置兩份,樣品色譜圖見下圖2:

                        圖2. 實際樣品色譜圖.png

                        圖2. 實際樣品色譜圖

                        VOC含量的計算公式參考國標加標GB/T 23986-2009中10.4,檢測結果見下表2:

                        表2 樣品測試結果

                        image.png

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