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                        微波消解化妝品

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                        內容節點
                        概述
                        實驗/設備條件
                        樣品提取
                        實驗/操作方法
                        實驗結果/結論
                        儀器/耗材清單

                        1 前言

                        化妝品是很多女性日常生活的必需品,但是在使用的同時也要注意化妝品的衛生安全。化妝品中重金屬、微生物以及包裝等指標,國標中都有明確的限定。其中,化妝品中的重金屬污染問題屢見報道,其檢測的方法主要有:原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等,這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過微波消解方法對口紅、眼影膏及精油三種常見化妝品進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。

                        2 儀器與試劑

                        2.1 儀器

                        新儀 MDS-15 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

                        新儀 MDS-15 微波消解儀.png

                        2.2 試劑

                        硝酸(68%)、過氧化氫(30%)、氫氟酸(40%)

                        3 實驗方法

                        3.1 消解實驗

                        3.1.1 口紅和眼影膏

                        分別稱取口紅和眼影膏樣品約 0.2g(精確至 0.1mg)于消解罐中,加入 8mL 硝酸在趕酸器上于 120℃預處理 30min,取下冷卻后加入 2mL 過氧化氫和 1mL 氫氟酸,靜置 10min 后組裝消解罐,其中眼影膏做主控罐,用 MDS-15 微波消解儀進行消解實驗參數如下:

                        image.png

                        實驗過程中最大實驗壓力為 2Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至 60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置 5min 后,觀察消解罐中樣品消解液澄清無沉淀,將其放置趕酸器上趕酸至剩余 0.5mL 左右取下冷卻加水定容后消解液澄清透明無沉淀,樣品被完全消解。

                        3.1.2 精油

                        稱取精油樣品約 1mL(精確至 0.1mg)于消解罐中,在趕酸器上于 100℃加熱揮發有機溶劑約 15min,取下冷卻后加入 8mL 硝酸在趕酸器上于 120℃預處理 30min,取下冷卻后加入 2mL 過氧化氫,靜置 10min 后組裝消解罐,用 MDS-15 微波消解儀按照 3.1.1 中儀器參數進行消解實驗。

                        實驗最大壓力 1.3Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至 60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置 5min 后,于趕酸器上 120℃趕酸至剩余 0.5mL 左右取下冷卻,加水定容后消解液澄清透明無沉淀。

                        4 結果與討論

                        口紅和眼影膏樣品取樣量 0.2g 時,使用硝酸+過氧化氫+氫氟酸體系在 200℃下消解 30min即可完全消解。所測精油因其中不含硅類物質使用硝酸+過氧化氫體系用相同的參數即可完全消解,但要注意的是消解前需先蒸發其中的有機劑。

                        注意事項

                        化妝品中通常會加入一些有機物質,比如乙醇、甘油等,因此消解過程中需特別注意壓力變化。對于有機溶劑添加量比較大的樣品,需要預先消解。另外,化妝品中也會加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等,此類樣品消解需要添加氫氟酸。

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