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                        采用配備中心切割模塊的賽里安氣相色譜系統監測環境空氣中的57種PAMS臭氧前驅體

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                        概述
                        實驗/設備條件
                        樣品提取
                        實驗/操作方法
                        實驗結果/結論
                        儀器/耗材清單

                        前言

                        1970年美國的空氣清潔法賦予了環保署(EPA)維持空氣清潔和保障公眾健康的責任,并于1990年通過空氣清潔法修訂案在傳統的六項環境空氣監測指標(SOx、NOx、PM10、Pb、CO、臭氧)基礎上加入了揮發性有機物(VOC)的監測。環保署要求各州或地方在臭氧問題嚴重的地區必須開始建立光化學評估監測站(PAMS),全面監測臭氧、臭氧前體物及部分

                        含氧揮發性有機物,以了解高臭氧發生的原因。在美國PAMS監測方案中,規定了57種目標化合物,主要涉及從C2到C12的非甲烷碳氫化合物。

                        隨著“大氣十條”檢測準則的細化以及《打贏藍天保衛戰三年行動計劃》的公布,環境空氣中VOCs監測受到了空前的重視。2017年12月環保部制定的《2018年重點地區環境空氣揮發性有機物監測方案》中要求19個直轄市、省會城市、計劃單列市以及59個地級城市均需對包含這57種 PAMS物質的117種VOCs進行監測。

                        Abstract

                        本應用采用大氣在線濃縮儀搭配賽里安456C氣相色譜儀(雙FID檢測器),并利用Deans Switch中心切割系統通過兩根不同固定相的色譜柱一次進樣分析環境空氣中57種臭氧前驅體(PAMS)物質,該方法線性良好、方便快捷,符合《HJ1010-2018環境空氣揮發性有機物氣相色譜連續監測系統技術要求及檢測方法》和《2018年重點地區環境空氣揮發性有機物監測方案》要求。

                        受臭氧通常存在于距離地面10~50 km的大氣層的上部或平流層中,它能有效阻擋紫外線,保護人類健康與環境,但近地面高濃度的臭氧會刺激和損害眼睛、呼吸系統等黏膜組織,對人類健康產生負面作用,同時對植物包括農作物等均有不良影響,除此之外臭氧還是溫室效應氣體之一,能助長氣候的變遷,因此近年來臭氧污染越來越受到關注。臭氧并非直接排放,是由氮氧化物(NOx)與揮發性有機物(VOCs)經一系列光化學反應而形成,不同的VOCs對臭氧生成的貢獻度有所不同。

                        監測系統要求及特征

                        ●符合《2018年重點地區環境空氣揮發性有機物監測方案》要求。

                        ●符合《HJ 1010-2018環境空氣揮發性有機物氣相色譜連續監測系統技術要求及檢測方法》

                        ●允許在線間隔采樣

                        ●采樣與色譜同時分析

                        ●允許無人值守

                        ●可選擇軟件遠程控制監控狀態

                        ●Deans Switch中心切割技術實現一針進樣雙柱同時分析

                        實驗部分

                        儀器配置

                        ●中惠普ZXD-1型雙冷阱大氣在線濃縮進樣器、Nafion除水管、配氣儀

                        ●配置雙FID的SCION 456C氣相色譜儀、Deans Switch中心切割模塊

                        ●色譜柱:SCION-1 60m×0.32mm×lμm(部件號SC30138);SCION-Al2O3/Na2SO4 50m x0.53mm x10μm(部件號SC35302)

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                        中心切割裝置

                        試劑和樣品

                        標準氣體:57種PAMS臭氧前驅體標準氣體(1ppm)

                        標準使用氣:使用配氣儀將標準混合氣體稀釋至10ppb,可保存20d。

                        氣相色譜條件

                        進樣口溫度       不啟用

                        載氣                 氮氣

                        載氣流速          1.4 mL/min

                        分流比             2:1

                        升溫程序          40℃,保持20min;以4℃/min的速率升至120℃,接著以6℃/min的速率升至170℃,再以20℃/min的速率升至190℃,保4.5 min

                        檢測器1           FID 220℃

                        檢測器2           FID 220℃

                        捕集肼低溫      -25℃

                        捕集肼高溫      300℃

                        傳輸線             150℃

                        實驗結果

                        選擇合適的限流柱的柱長并優化流量及柱溫程序、Deans Switch等條件進而確定最終的分析條件。在該條件下進樣分析,得到57種PAMS物質的色譜圖,見圖1。由圖1可知各組分峰形及分離度良好,完全滿足定性及定量的需求。

                        圖1.雙FID一針進樣分析57種PAMS物質結果色譜圖.png

                        圖1.雙FID一針進樣分析57種PAMS物質結果色譜圖

                        圖2.異戊烷環戊烷分離效果圖.png

                        圖2.異戊烷環戊烷分離效果圖

                        圖3.2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷分離效果圖.png

                        圖3.2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷分離效果圖

                        圖4.中心切割效果圖.png

                        圖4.中心切割效果圖

                        圖5.準確分辨參考峰甲苯.png

                        圖5.準確分辨參考峰甲苯

                        異戊烷和環戊烷兩個化合物非常相似,比較難分離,從圖2中可以看到這兩種化合物在該條件下完全實現了基線分離,達到了很好的分離效果。2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷這三種很難分開的同分異構體也基本實現了基線分離,完全滿足定性及定量的需求,見圖3。

                        中心切割后從甲基硅氧烷柱上流出的第一個化合物是正己烷,從圖4中可以看出,中心切割造成的基線波動非常小,可以非常準確的進行定性和定量分析。

                        在這個分析方法中,甲苯是一個非常重要的參考峰,看出2,3,4-三甲基戊烷、甲苯、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷都得到了很好的分析結果。

                        校準曲線

                        在儀器正常工作狀態下,通過相同的富集流速,改變富集時間依次從低濃度到高濃度通入0.5、1、2、4、6、8 ppb的標準氣體進樣分析得到校正標準曲線,見表1和表2。從結果中可以看出除乙炔外其余線性回歸系數均在0.99以上,但都滿足《HJ 1010-2018環境空氣揮發性有機物氣相色譜連續監測系統技術要求及檢測方法》要求的≥0.98,即該分析方法達到了良好的線性關系,完全滿足標準及定性定量的要求。

                        表1.FID1 PLOT Al203/Na2SO4柱22種化合物定性及線性結果

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                        表2.FID2甲基硅氧烷柱35種化合物定性及線性結果

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                        實驗結論

                        本應用采用大氣在線濃縮儀搭配賽里安456C氣相色譜儀(雙FID檢測器),并利用Deans Switch中心切割系統通過兩根不同固定相的色譜柱一次進樣分析環境空氣中57種臭氧前驅體(PAMS)物質,該方法線性良好、方便快捷,符合《HJ 1010-2018環境空氣揮發性有機物氣相色譜連續監測系統技術要求及檢測方法》和《2018年重點地區環境空氣揮發性有機物監測方案》要求。

                        參考文獻

                        [1]HJ 1010-2018環境空氣揮發性有機物氣相色譜連續監測系統技術要求及檢測方法

                        [2]環辦監測函[2017]2024號,2018年重點地區環境空氣揮發性有機物監測方案

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