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                        行業應用 | 聚焦食品安全-水產品中抗生素殘留檢測

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                        內容節點
                        概述
                        實驗/設備條件
                        樣品提取
                        實驗/操作方法
                        實驗結果/結論
                        儀器/耗材清單

                        隨著水產品的過度開發和消耗,海水集約化的現代化養殖已經成為海產品供應的重要方式,由于能夠預防疾病、提高飼料報酬率和提升海鮮質量,多種抗生素被廣泛使用。但抗生素在帶來經濟效益的同時,抗生素殘留問題也愈發嚴重。殘留抗生素在生物體內和自然環境中不斷蓄積,污染環境,對人類健康造成威脅。

                        采用目前使用廣泛的磺胺類抗生素為待測物質,利用高效液相色譜法進行快速靈敏測定。磺胺類抗生素是由人工合成的,是一類具有比較廣的抗菌譜、比較穩定的生化性質和較低廉的價格,并且使用也比較簡便、供應充足、生產過程不損耗糧食的抗菌藥物,這類藥物結構中所具有的對氨基苯磺酰胺母核結構,通過不同取代基團在母核上R位的取代反應來形成其他許多種藥物。

                        磺胺類抗生素會通過抑制細菌的生長還有繁殖來起到其較好的抗菌性,比如對很多陽性或者陰性的革蘭氏菌種、諾卡氏菌屬、瘧原蟲等一些原蟲類還有衣原體屬均能發揮其抗菌性。

                        本文參照農業部958號公告-12-2007國家標準進行魚肉樣品中四種磺胺類抗生素殘留的檢測。

                        儀器配置

                        丨色譜儀:高效液相色譜-紫外檢測器;

                        丨旋蒸儀;

                        丨氮吹儀;

                        丨渦旋器;

                        丨萬分之一電子天平;

                        前處理

                        取魚肉樣品粉碎均勻,稱取約5g樣品加入20 ml乙腈,渦旋1 min,超聲提取20 min,3000r/min離心5 min,取上清液置于燒瓶中,再加入10 mL乙腈重復上述操作,上清液置于上述燒瓶中。30℃減壓蒸干。加入1 mL甲醇,2 mL 2%乙酸溶解,渦旋1 min混勻,轉移至10 mL離心管中,再加入1 mL甲醇,2 mL 2%乙酸,重復上述操作,混合后,加入3 mL正己烷,震蕩混勻,棄上層正己烷相,下層25℃氮吹至近干。1 mL乙腈復溶后,過0.45 μm濾膜上機。同時進行空白試驗。

                        色譜條件

                        丨色譜柱:C18 4.6mm×150mm,5μm;

                        丨柱溫:25℃;

                        丨波長:270 nm;

                        丨流速:1.0 ml/min;

                        丨進樣量:10 μL;

                        丨測樣時間:15 min

                        丨流動相:乙腈:2%乙酸水溶液 =25:75;

                        標準品譜圖

                        20210429-1213227973.png

                        線性曲線

                        化合物名稱:磺胺嘧啶    

                        線性方程:Y=21.36901x+0.55645;R2=0.99968

                        001.png

                        化合物名稱:磺胺二甲基嘧啶 

                        線性方程:Y=15.07445x+1.0309;R2=0.99979

                        001.png

                        化合物名稱:磺胺間甲氧嘧啶 

                        線性方程:Y=16.47689x+0.50075;R2=0.99976

                        001.png

                        化合物名稱:磺胺甲惡唑 

                        線性方程:Y=16.04956x+1.69829;R2=0.99966

                        001.png

                        樣品加標譜圖

                        20210429-667034921.png

                        總結

                        本文可實現對磺胺類抗生素的靈敏、快速檢測。

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