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                        閃光法測試時如何確定樣品厚度

                        發布:美國TA儀器
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                        關鍵詞:激光導熱儀,閃光法,厚度

                        引言

                        閃光法(Flash method),又稱激光法,激光閃光法(Laser Flash),于1961年由法國科學家Parker發明。儀器一經問世,立刻突破了穩態法對于高導熱材料的技術難題。因為很多高導熱陶瓷,無法做成穩態法要求的大尺寸樣品。閃光法的樣品尺寸小,測試溫度范圍大,是致密固體材料的shou選測試方法。

                        本短文詳細討論如何選擇樣品的厚度,以及厚度對測試的影響。

                        計算原理

                        激光閃光法測量熱擴散系數的熱物理模型,就是在一個四周絕熱的薄圓片正面,垂直輻照一個均勻的激光脈沖,測出一維熱流條件下,試樣背面溫升曲線,進而求出熱擴散系數,再換算出導熱系數。 

                        從背面溫升曲線計算出特征時間t?/?(背面溫升達到最大值的一半對應的時間),再由下式計算出熱擴散系數:

                        1.jpg

                        圖1 激光閃光法原理示意圖

                        圖2 激光熱導樣品背面溫升計算示意圖.jpg

                        圖2 激光熱導樣品背面溫升計算示意圖

                        樣品的厚度不僅直接代入計算公式,而且對測試條件是否滿足模型要求具有較大影響。

                        在美國ASTM E1461-13版本的標準中,8.1節是這樣描述的:“The optimum thickness depends upon the magnitude of the estimated thermal diffusivity, and should be chosen so that the time to reach half of the maximum temperature falls within the 10 to 1000 ms range.Thinner specimens are desired at higher temperatures to minimize heat loss corrections; however, specimens should always be thick enough to be representative of the test material. Typically, thicknesses are in the 1 to 6 mm range”。

                        在01年的版本中,8.1節是這樣描述的:“that the time to reach half of the maximum temperature falls within the 40 to 200 ms range.”13年的版本相對01年的版本,做了一個拓寬。

                        其中“that the time to reach half of the maximum temperature”即為特征時間t?/?。從前面的模型公式中,可以根據熱擴散系數,和特征時間范圍,來反推厚度。這里強調了3點:

                        1)  最佳厚度取決于樣品的熱擴散系數。選擇最佳厚度,使得特征時間落在10到1000 ms之內。

                        2)  更高溫度下,更薄一點的厚度,可以減小熱損,

                        3)  樣品應該足夠厚,能夠代表所測材料。

                        我們來理解一下,特征時間的上下限是如何得到的。

                        在13年的版本中,7.1節是這樣說的:“The flash source may be a pulse laser, a flash lamp, or other device capable to generate a short duration pulse of substantial energy. The duration of the pulse should be less than 2% of the time required for the rear face temperature rise to reach half of its maximum value”.

                        閃光脈沖的時間寬度,應該小于特征時間的2%。因此,這個特征時間,即可以根據脈沖的時間寬度得到。

                        因此,再估算樣品的最佳厚度時,以特征時間為標準。~比如,Fe質金屬的導熱系數在14~80 W/mK之間,隨著合金元素成分的增多,導熱系數降低。若樣品是一種不銹鋼,其導熱系數估計在15, 若是一種高碳鋼,則估計在30W/mK。其密度一般估計7.8g/cm3,比熱估計0.4 J/(gK),則其熱擴散系數為0.048cm2/s。按照10ms的下限時間,其對應厚度為(0.048*0.01/0.139)^0.5=0.06 cm=0.6mm。

                        在13年版本的8.2 節中,還有一個平行度要求,“Specimens must be prepared with faces flat and parallel within 0.5% of their thickness, in order to keep the error in thermal diffusivity due to the measured average thickness, to less than 1%. Non-uniformity of either surface(craters, scratches, markings) should be avoided”.樣品的不平行度應該小于厚度的0.5%,這樣在計算中引入的不確定度才會小于1%。

                        如果樣品的厚度是0.6mm,那么0.6*0.5%=0.003mm=3um.也就是說,樣品的不平行度應該為小于3um,那么厚度測量的精度應該小于3um。翻過來說,如果厚度測量精度達不到,那么厚度平行度帶來的不確定度就會增大。如果降低厚度不平行度帶來的影響,那么需要增加厚度。比如厚度測量精度10um,那么0.01/0.5%= 2mm。這時我們選擇的厚度應該不小于2mm。

                        接下來討論一下最長的上限1000 ms。樣品需要擱在樣品架上,與樣品架有接觸熱傳導,另外由于對流和輻射的影響,樣品邊緣是有熱損失的。熱損失越小,樣品中心接近一維熱流的區域就會越大,那么測試越接近其理論模型,也就越準確。實際上,閃光法的主要模型就是熱損修正模型,也就是計算熱擴散系數的公式前面,還需要加一個修正系數。這個時間限制,就是限制熱損,也就是樣品越厚,特征時間越長,那么熱損就會越大,而溫度越高,熱損會更加大,因此,溫度高時,應該盡量減小厚度。從另外一方面來說,如果光源脈沖在樣品表面的分布越均勻,樣品吸收越均勻,那么熱損對厚度的敏感性就會降低。

                        估算一下厚度,(0.048*1/0.139)^0.5=0.6 cm=6mm。因此,這種不銹鋼的厚度范圍就是0.6~6 mm。實際上,綜合考慮下來,為了達到不同溫度下的均衡,通常選擇2mm左右的厚度。

                        而對于其他復合材料而言,應該選取更大的厚度,使得樣品更具有代表性。

                        實驗及討論

                        選取TA公司出品的304L不銹鋼參考材料,加工不同厚度的樣品,厚度從1.5~12.8mm,直徑12.7mm,使用TA公司的DXF900氙燈導熱儀進行比較測試。

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                        圖3 TA儀器DXF900實物圖

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                        圖4 不同厚度的不銹鋼樣品在900度溫區內的熱擴散系數

                        圖4是4種不同厚度的樣品,在室溫到900攝氏度的溫度范圍內,每隔100度的熱擴散系數曲線圖。從圖中可以看出,測試結果均在文獻值的3%偏差范圍內,測量結果與厚度基本沒有相關性。這說明脈沖閃光源的均勻性非常好,且熱損控制非常好。

                        2021-04-29
                        上一篇:沒有了
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