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                        牛奶中左旋咪唑殘留量測定的前處理方法

                        發布:壇墨質檢科技股份有限公司
                        瀏覽次數:21

                        左旋咪唑的危害及檢測目的

                               左旋咪唑作為一種廣譜型抗線蟲藥,藥源豐富,被廣泛應用于畜禽養殖企業,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑會造成動物產品中殘留,研究表明,人體攝入過量左旋咪唑可引起畸變、癌變等癥狀,嚴重危害人類健康。為此我國農業農村部和國家市場監督管理總局2019年發布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸藥最 大殘留限量》中明確規定了左旋咪唑在動物靶組織中的殘留限量,并且規定泌乳期和產蛋期禁用。

                               本文闡述了如何將左旋咪唑從樣品基質中分離提取出來,并經過凈化后,轉化成高/效液相色譜儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重/點,依據國標GB 29681-2013,為檢測人員和相關領域研究人員提供一定的參考。

                        檢測項目:左旋咪唑

                        應用范圍:牛奶

                        高效液相色譜法

                        方法原理:試料中殘留的左旋咪唑,用碳酸鹽緩沖液和乙酸乙酯溶液提取,C18柱凈化,甲醇洗脫,高效液相色譜測定,外標法定量。

                        前處理儀器:

                        分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);均質機;冷凍高速離心機;電熱恒溫水浴鍋;旋渦混合器;茄形瓶(50 mL);離心管;濾膜(0.45 μm)。

                        檢測儀器: HPLC-PDA 


                        試樣的制備與保存

                        取適量新鮮或冷藏的空白或供試牛奶,混合均質。

                        取均質后的供試樣品,作為供試試料;

                        取均質后的空白樣品,作為空白試料;

                        取均質后的空白樣品,添加適宜濃度的標準工作液,作為空白添加試料。

                        試料于零下20 ℃以下保存。

                         

                        前處理方法

                        1.提取

                        稱取試料5 g± 0.05 g,于離心管中,加碳酸鹽緩沖液5 mL,加乙酸乙酯10 mL,混勻,6000 r/min離心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 mL萃取一次,合并兩次上清液,于50 ℃水浴旋轉蒸發至干,加碳酸鹽緩沖液5 mL溶解殘余物,備用。

                        2.凈化

                        C18柱(3 mL/500 mg)依次用水3 mL、甲醇3 mL和碳酸鹽緩沖液3 mL活化,取備用液過柱,用水3 mL淋洗,用甲醇5 mL洗脫,收集洗脫液,于50 ℃水浴氮氣吹干,用流動相1.0 mL溶解殘余物,濾膜過濾,供高效液相色譜測定。

                         

                         

                        國標解讀及注意事項

                        1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/mL的標準儲備液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3個月。

                        2.本方法使用碳酸鹽緩沖液提取,乙酸乙酯萃取,C18固相萃取柱凈化的方式進行目標化合物的提取凈化。

                        3.本方法采用兩次萃取的方式,提高目標化合物的回收率。

                        4.為保證固相萃取凈化效果,過柱時需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱,再進行洗脫。

                        5.左旋咪唑也可以使用液質聯用儀進行檢測,同時添加相對應的鹽酸鹽同位素內標,進行回收率的校正。

                         

                         

                        參考文獻

                        GB 29681-2013 食品安全國家標準 牛奶中左旋咪唑殘留量的測定 高效液相色譜法

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                        2021-04-30
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